滴定結(jié)果重現(xiàn)性差? 你應(yīng)該這樣查找原因!

對(duì)于任何滴定分析，首先要了解什么樣的精度要求才是有意義和必須的。然后如果發(fā)現(xiàn)一些結(jié)果還是超出了誤差范圍，你就要從以下幾點(diǎn)去找原因：

1.待測(cè)樣品是否在整個(gè)樣品中具有代表性?換句話說，你應(yīng)該從取樣時(shí)就開始尋找可能存在的錯(cuò)誤。“分析結(jié)果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結(jié)果。”也許在實(shí)際測(cè)量前，樣品可能來自于一個(gè)沒有混合均勻的容器。亦或在取樣后，樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時(shí)間段，會(huì)吸收不同量的空氣中的二氧化碳。

2.用多少樣品來做分析?對(duì)于極少量樣品的分析，天平的性能就至關(guān)重要。那么進(jìn)行一次最小稱樣量的測(cè)試就可以了解天平是否符合要求。

3.如果是滴定管自身的問題，可從以下幾個(gè)方面來做檢查：

（1）滴定管應(yīng)檢查是否漏氣。如果接頭沒有擰緊或閥的工作不正常，就可能出現(xiàn)漏液。在這種情況下，并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復(fù)性，就會(huì)導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

（2）滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應(yīng)有個(gè)脫氣過程，如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個(gè)附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度，這就確保在充滿滴定管時(shí)不會(huì)出現(xiàn)負(fù)壓而造成脫氣。

滴定結(jié)果有誤，是預(yù)期值的一半或兩倍，不知道為什么?

這可能有多種原因。

結(jié)果恰好是預(yù)期值的一半或兩倍說明這是由于系統(tǒng)誤差造成的。

首先要做的就是在安裝數(shù)據(jù)中檢查為滴定劑所設(shè)定的滴定管體積是否與實(shí)際相符。滴定劑清單包含所有與滴定劑相關(guān)的信息：名義濃度，滴定管體積，所在驅(qū)動(dòng)器以及在滴定度測(cè)定后自動(dòng)儲(chǔ)存的當(dāng)前滴定度值。

如果指定的是5mL的滴定管，但實(shí)際使用了10mL的滴定管，那么計(jì)算結(jié)果就只有預(yù)期值的一半，反之亦然。 另一種原因可能在于滴定劑的濃度。在結(jié)果的計(jì)算過程中，名義濃度乘以滴定度才能得到實(shí)際濃度，因此錯(cuò)誤的名義濃度就可能導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果。例如：在滴定劑清單中給出的NaOH濃度是0.5mol/L，而實(shí)際上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的結(jié)果也就只有預(yù)期值的一半了。

此外，滴定反應(yīng)的平衡數(shù)z也必須準(zhǔn)確，也就是要知道反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系是什么，是不是1:1的反應(yīng)。錯(cuò)誤的平衡數(shù)也必將導(dǎo)致結(jié)果變成預(yù)期值的一半或兩倍。

為何得不到結(jié)果，或結(jié)果為0，而從曲線看，突躍很明顯?

發(fā)生這種情況有幾個(gè)原因，多數(shù)是由于方法中的閾值設(shè)得太大。將測(cè)量數(shù)值表打印出來并查看一階導(dǎo)數(shù)的最大值。方法中的閾值必須設(shè)得比該值低。通常情況下，我們建議在滴定曲線陡峭時(shí)將閾值設(shè)成一階導(dǎo)數(shù)最大值的50%左右，滴定曲線平坦時(shí)最多設(shè)成80%。請(qǐng)記?。旱貌坏浇Y(jié)果還與趨勢(shì)(滴定曲線的走向)定義錯(cuò)誤及等當(dāng)點(diǎn)范圍選錯(cuò)有關(guān)。

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