氮吹和旋轉蒸發(fā)對多農殘回收率的影響

前言

在平時做多農殘中是否有遇到過回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況，固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因，濃縮的過程中的處理不當也會導致多農殘的回收率降低。

氮吹和旋轉蒸發(fā)原理簡介

氮吹儀的原理：是將氮氣吹入加熱樣品的表面進行樣品濃縮；

特點：省時、操作方便、容易控制，可很快得到預期的結果。一般通過將氮氣吹入樣品，加強周圍的空氣 流動和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。

氮氣是一種惰性氣體，能起到隔絕空氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度加快；并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標物的沸點一般比溶劑的要高一些），從而達到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉蒸發(fā)儀進行濃縮，能同時濃縮幾十個樣品，使樣品制備時間大為縮短，并且具有省時，易操作，快捷的特點。

旋轉蒸發(fā)儀的工作原理：是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積，同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)，減小溶液沸點，加快蒸發(fā)速度。

真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式，因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉，瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點，同時還可進行旋轉，速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率.

GB 23200.13-2016

茶葉中448種農藥及相關化學瓶殘留的測定

根據國標的方法，我們對噻螨酮、噻嗪酮、樂果、丁醚脲、西瑪津、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、克百威、氯噻啉進行了初步的研究。

1、100μg/L混標在45℃下旋轉蒸發(fā)至0.5mL，35℃下氮吹至干，1mL乙腈-水溶液溶解上機。

2、氮吹相對旋轉蒸發(fā)儀而言，對甲苯的揮發(fā)速度較慢，但是其穩(wěn)定的效果和批量化操作的特點使它能彌補速度上的不足。

3、通過上述研究后，對33種農殘進行了茶葉基質的加標回收符合要求。

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