卡爾費休水分測定儀的常見問題，將其分為三類：儀器準備和操作、滴定故障排查、卡氏加熱爐技術。今天我們主要介紹儀器準備和操作的9個常見問題。

1、如何檢查電極是否正常工作？

建議使用經認證的水標作為樣品進行容量法或庫侖法卡爾費休滴定，計算回收率。如果回收率在97-103%之間，則代表包括電極在內的整個系統(tǒng)工作正常。

a.檢查容量法系統(tǒng)：先使用一個水標進行三次平行滴定度測試，然后再測試另一個不同水標的水含量，計算回收率。

b.檢查庫侖法系統(tǒng)：使用經認證的水標進行三次平行滴定并計算回收率。

工作介質的顏色是指示電極是否正常工作的另一個指標。

淺黃色是理想狀態(tài)，而深黃色或淺棕色則代表存在指示問題。

如果發(fā)生這種情況，則應清洗指示電極?？刹榭磫栴}7和8關于清洗指示電極的相關建議。

2、電極可以在卡爾費休試劑中存放多長時間？

卡爾費休滴定電極是由玻璃和金屬鉑制成的。因此，電極不會受卡爾費休試劑的影響，在其中儲存多長時間均可。

3、分子篩是否可以干燥后重復使用？還是應該更換？

分子篩當然可以干燥后重復使用。建議在200℃~300℃的溫度下干燥至少24小時，在干燥器中冷卻后轉移至密封的玻璃瓶中儲存。

4、平衡一般需要多長時間？

對于新填充的滴定杯，容量法的平衡通常需要大約2-4分鐘，主要取決于反應速度（試劑類型——單/雙組分試劑），庫侖法的平衡則需15-30分鐘。與卡氏爐聯用，由于持續(xù)的氣流影響，則可能需要略長的時間達到穩(wěn)定的漂移。建議在首次滴定前穩(wěn)定整個卡氏爐系統(tǒng)至少1小時。

在相同工作介質中的單次測量之間，平衡大約需要1-2分鐘。平衡時會再次達到原始漂移值。

5、平衡時，庫侖法滴定杯中會產生大量氣泡造成很高的漂移值，使用新鮮試劑時也是如此，造成這種結果的原因是什么？

庫侖法發(fā)生電極的陽極將卡爾費休試劑中的碘離子氧化生成碘單質，在陰極看到的氣泡是氫離子（H⁺）還原生成氫氣（H₂）的結果。

打開滴定杯或填充新鮮試劑后，平衡過程會去除攜帶到系統(tǒng)中的任何水分，避免樣品水分測定產生偏差。去除水分的過程導致漂移值升高，且在平衡過程中會產生上述氫氣。因此，出現氣泡是完全正常的，無需擔心。通常，滴定杯中的水量越多，漂移值越高，產生的氫氣越多。

6、卡爾費休水分測定儀的的適宜清洗頻率是多久？

關于何時清洗卡爾費休水分測定儀并沒有嚴格的規(guī)定，清洗間隔很大程度取決于添加到滴定杯中的樣品類型和數量。溶解性差、指示電極污染（表面上有沉積層）、由于大量樣品引發(fā)記憶效應均是清洗儀器的合適理由。

漂移也是一個很好的判斷指標。如果出現較高且不穩(wěn)定的漂移值，則建議清洗滴定杯或重新填充工作介質。

7、如何清洗卡爾費休水分測定儀？

對于已安裝的滴定杯，可以使用乙醇簡單沖洗。如需徹底清洗，應將滴定杯從儀器中取出。水、甲醇等溶劑或清潔劑都可以用來清洗卡爾費休水分測定儀。如果遇到指示電極或庫侖法發(fā)生電極受到污染的情況，濃硝酸也可作為氧化劑使用。

上述清洗方案都可以，但一定要記?。呵逑催^程的最后一步一定是用乙醇沖洗，然后在烘箱中適當干燥或使用吹風機（不高于50℃）去除盡可能多的附著水。

切勿使用酮類（如，丙酮）清洗卡爾費休水分測定儀！因為酮類物質會與甲醇發(fā)生反應釋放出水分，如果清洗后的滴定杯中仍有殘留的酮，它們會與卡爾費休試劑中的甲醇發(fā)生反應，可能會導致漂移值過高而無法開始任何滴定。

8、是否可以使用清潔劑或牙膏來清洗雙鉑針電極？

對于指示電極的清洗，通常使用醇類溶劑沖洗后用紙巾拋光即可。也可使用洗滌劑、牙膏或瑞士萬通提供的拋光套件。

只需確保清洗完成后正確沖洗電極，去除所使用清潔劑的殘留后，方可再次使用電極。

9、如何清洗有隔膜發(fā)生電極？

從滴定杯中取出發(fā)生電極后，處理掉陰極液，然后用水沖洗電極。

將發(fā)生電極垂直放置（如，在錐形瓶中），并用保護帽蓋住電極連接器防止腐蝕；用幾毫升濃硝酸填充發(fā)生電極，讓酸流過隔膜；然后用水填充陰極室，并再次讓液體流過隔膜；多次重復用水沖洗步驟，以確保殘留的硝酸都從隔膜上沖走。

（請注意，如果污染程度較低，可以省略硝酸處理步驟?。?/span>

將一些甲醇倒入發(fā)生電極中以去除水分。重復此步驟幾次，徹底去除殘留水分。

在烘箱中或使用吹風機（不高于50℃）正確干燥電極。

完成此清洗步驟后，電極嶄新如初，可再次用于滴定。

（資料來自網絡，如有不妥，請聯系刪除）

還有更多關于水分分析儀的問題，歡迎聯系集思。

武漢集思儀器設備有限公司致力于打造世界先進水平又適合國內的實驗室設備，致力于為您度身定制系統(tǒng)的實驗室整體解決方案，是華中地區(qū)規(guī)模型實驗室服務一站式供應商，已為超過5000個國內知名企事業(yè)單位提供專業(yè)實驗室儀器設備，咨詢熱線：027-85518521，400-0027-510，17720504339。