峰形異常，基線有波動？快看離子色譜常見異常譜圖分析！

本期小編帶大家一起看一下離子色譜常見的兩類異常譜圖及相應(yīng)的解決方案：

1.峰形異常

2.基線波動異常

一、峰形異常

案例1峰不對稱，峰拖尾

譜圖分析

疊加對比這兩個分析譜圖，可以發(fā)現(xiàn)黑色譜圖峰形展寬。

原因分析

（1）保護柱失效；

（2）死體積較大。

解決方案

（1）更換失效的保護柱；

（2）檢查進樣閥和檢測器之間的毛細管連接，必須使用內(nèi)徑為0.25 mm的PEEK（聚醚醚酮）毛細管，減小死體積。

案例2：有倒峰

譜圖分析

在5.1分鐘左右出現(xiàn)很強的負峰

原因分析

淋洗液可能存在該離子的污染

解決方案

徹底清洗淋洗液瓶，用超純水和高純度試劑配制新鮮淋洗液。

案例3：基線一直上升到好幾百

譜圖分析

在100min的時候基線直線上升到好幾百，沒有下降趨勢。

原因分析

抑制柱容量耗盡的現(xiàn)象?；€電導(dǎo)率程先降后急升的現(xiàn)象。可能有如下原因：

（1）采集時間過長；

（2）淋洗液濃度過大；

（3）硫酸再生不充分；

（4）抑制柱芯被污染。

如果在測試樣品過程中出現(xiàn)，一般是由于：

（1）采集時間過長；

（2）淋洗液濃度過大導(dǎo)致的；

如果在平衡的時候就出現(xiàn)這個現(xiàn)象，一般是由于：

（3）硫酸再生不充分；

（4）抑制柱芯被污染導(dǎo)致的。

解決方案

（Ⅰ）針對(3)硫酸再生不充分，(4)抑制柱芯被污染這種情況，首先檢查硫酸廢液是否正常流出（2s-4s一滴），

? 如果沒有正常流出，會導(dǎo)致再生不充分;

?如果正常流出，可能是污染導(dǎo)致的柱容量下降。

（Ⅱ）針對(1)采集時間過長，(2)淋洗液濃度過大的情況，先觀察譜圖，選擇沒有出峰的時間進行抑制器的切換，然后在方法時間程序里面的適當(dāng)時間位置，設(shè)置切換程序。

示例如下：

打開方法，選中數(shù)據(jù)采集的下一行，右鍵單擊，選擇new，

案例4：結(jié)果重復(fù)性差

譜圖分析

樣品峰結(jié)果重復(fù)性差

原因分析

（1）譜圖峰面積依次升高，系統(tǒng)可能存在污染，導(dǎo)致上一針樣品殘留進入到下一針樣品中。

一般是進樣系統(tǒng)存在樣品的殘余或樣品的進樣回路有交叉污染情況。

（2）譜圖峰面積沒規(guī)律，可能分析物不穩(wěn)定，或者組分溶劑揮發(fā)。

解決方案

（1）清洗整個系統(tǒng)，

（2）樣品低溫保存，樣品瓶加蓋。

案例5：基線斜向下

譜圖分析

譜圖開始一段時間內(nèi)出現(xiàn)基線漂移，呈現(xiàn)滑梯式由高電導(dǎo)率逐漸走平。

原因分析

這是因為在抑制器再生和清洗過程中，抑制柱未得到完全清洗，可能是由于超純水走空或者蠕動泵管未卡緊所致。

解決方案

（1）檢查蠕動泵，檢查蠕動泵管是否老化磨損，卡緊清洗路蠕動泵管；

（2）檢查超純水是否走空；

（3）檢查在線過濾器是否堵塞；

（4）檢查超純水沖洗管路和硫酸管路是否正確連接。

注意：

如果基線一直緩慢斜向下不能走平，可能是抑制器污染導(dǎo)致的

? 建議根據(jù)之前做的樣品基體類型來進行抑制器再生，用下面相應(yīng)的溶液替換現(xiàn)在的硫酸，正常平衡切換即可。

（1）重金屬污染：用0.1M草酸+1M硫酸；

（2）有機物污染：用0.1M硫酸+20%丙酮；

（3）兩種污染都有，用0.1M草酸+0.1M硫酸+5%丙酮。

?平衡半個小時到一個小時后再觀察基線，待正常后再換成0.1M硫酸。

二、基線波動

案例1：基線不穩(wěn)定，不規(guī)則波動

譜圖分析

長頻脈沖波動

原因分析

（1）淋洗液鹽未完全溶解，進液過程中逐漸溶解，導(dǎo)致基線電導(dǎo)率逐漸升高；

（2）或溫度未平衡不穩(wěn)定。

解決方案

（1）淋洗液充分溶解、過濾、超聲后上機，

（2）關(guān)閉柱溫箱門。

案例2：基線噪聲大

譜圖分析

基線不穩(wěn)且噪聲很大

原因分析

檢測器存在氣泡

解決方案

（1）電導(dǎo)檢測器/紫外檢測器中如果有氣泡：用注射器向檢測器中分別推入10mL純水和甲醇沖洗。

（2）安培檢測器基線噪聲大或者有氣泡。

案例3：基線中間有一段波動

譜圖分析

強基線干擾波動

原因分析

可能是由氣泡導(dǎo)致的壓力波動所致

解決方案

系統(tǒng)可以隨著淋洗液沖洗自己恢復(fù)平衡，也可以用手動排氣泡

案例4：基線規(guī)律波動

譜圖分析

短頻脈沖波動

原因分析

這種頻率的基線波動一般是淋洗液流動不穩(wěn)定所致

解決方案

（1）檢查高壓泵單向閥和密封圈。

一般單向閥原因的概率比較高，由內(nèi)在的寶石密封珠無法順滑滾動引起。而密封珠無法順滑滾動，則有可能是由淋洗液結(jié)晶或密封珠磨損引起，前者用水反復(fù)和正反沖洗單向閥即可，后者需要更換單向閥。

（2）檢查吸液過濾器

（3）檢查在線過濾器

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