在高效液相色譜儀系統(tǒng)中顆粒物的另一個(gè)主要來(lái)源是輸液泵密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。關(guān)于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。
第一種建議認(rèn)為,在一般實(shí)驗(yàn)室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個(gè)月到一年,因此建議半年或一年更換這些密封墊,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)基于上述觀點(diǎn)制定定期高效液相色譜儀預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃。該觀點(diǎn)認(rèn)為:與輸液泵密封墊顆粒堵塞柱子而更換新柱子的費(fèi)用相比,更換密封墊的費(fèi)用低些。一些輸液泵有玻璃砂芯或篩網(wǎng),可在流路中濾掉從泵密封墊磨損下來(lái)的顆粒物,防止這些顆粒物隨流動(dòng)相流至柱頭。若有這種裝置應(yīng)查閱輸液泵操作手冊(cè),查看推薦的這種過(guò)濾器清洗或更換的間隔。
另一種建議則認(rèn)為,原裝密封墊的密封效果最好,更換以后容易引起流動(dòng)相滲漏。所以,只要不漏液就不要輕易更換密封墊。兩種說(shuō)法都有其道理,具體如何操作,建議與儀器公司工程師溝通,各公司的儀器還是有些不同的。自動(dòng)進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)軸的密封隨著使用時(shí)間也會(huì)磨損,但是在我的經(jīng)驗(yàn)中,即便是高負(fù)荷的運(yùn)轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)軸密封墊也可以使用幾年。如果你的自動(dòng)進(jìn)樣器系統(tǒng)有計(jì)數(shù)進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)次數(shù)的功能,你可以設(shè)定一個(gè)警鈴當(dāng)預(yù)設(shè)閥轉(zhuǎn)動(dòng)次數(shù)已達(dá)到時(shí)提醒你。曾有一種說(shuō)法,進(jìn)樣器最多轉(zhuǎn)動(dòng)20,000次,這僅僅是進(jìn)樣10000個(gè);但這似乎不是實(shí)驗(yàn)室涉及的常規(guī)樣品分析使用壽命,它們的實(shí)際使用壽命會(huì)更長(zhǎng)。旋轉(zhuǎn)軸密封磨損后會(huì)滲液,比較明顯的特征是同一樣品多次進(jìn)樣后,峰面積值差別比較大(RSD>5%)。當(dāng)然,輸液泵的密封墊和旋轉(zhuǎn)軸的密封墊磨損將增加更多研磨物在流動(dòng)相中,加速對(duì)這些部件的損傷。此外,如果你日常運(yùn)行的流動(dòng)相有緩沖鹽,如磷酸緩沖鹽,密封墊的磨損會(huì)更快。無(wú)論顆粒物源于何物,實(shí)驗(yàn)時(shí)都要將其除去。
推薦在高效液相色譜儀系統(tǒng)中采用一個(gè)0.45或0.5μm的在線多孔過(guò)濾器,接在自動(dòng)進(jìn)樣器和柱子之間,即使已使用了保護(hù)柱。這個(gè)在線過(guò)濾器將成為擋板代替柱頭的濾板,而且如采用一個(gè)玻璃砂芯濾板,既便宜,更換又方便(幾分鐘就可更換)。若采用在線過(guò)濾,高效液相色譜儀系統(tǒng)檢測(cè)每批樣品開(kāi)始前記錄下壓力值,當(dāng)壓力上升一定值,例如,25%或增加500psi,應(yīng)該更換玻璃砂芯濾板了,更換以后沖洗幾分鐘系統(tǒng)將恢復(fù)到原來(lái)的壓力值。
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