離子色譜儀常見問題及解決辦法

1、電導(dǎo)檢測器常見故障

電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。

故障原因：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品，如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。

2、分析泵常見故障

故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大，色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

解決辦法：分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液。

3、抑制器使用中的常見故障與排除

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。

（1）峰面積減小

造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

（2）背景電導(dǎo)值高

在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。

（3）漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。

4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？

排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）

5、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象？怎么操作？

在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上，最明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。

單向閥如果堵塞了，我們需要對其進行清洗，清洗方法如下：

先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時注意它是有方向的，在單向閥中有一個小圈圈，離小圈圈近的一端為液體的入口），放入50ml燒杯中，加入無水乙醇蓋過兩個單向閥，放入超聲波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO₃（用無水乙醇稀釋），清洗5min后，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中。（注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損）

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