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氣相色譜儀清洗維護(hù)的三步要訣

2022-12-27 16:14:22 

氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備之一,它在使用一段時(shí)間后,就應(yīng)該進(jìn)行清洗和維護(hù),這樣不僅可以延長氣相色譜儀的使用壽命,還可以使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加的準(zhǔn)確。

氣相色譜儀的調(diào)試流程(上)

一、儀器內(nèi)部清潔

儀器內(nèi)部的清潔很重要,建議隔斷時(shí)間就進(jìn)行一次?,F(xiàn)將氣相色譜儀停機(jī),然后打開側(cè)面板和后面板,用儀表空氣或氮?dú)獯祾邇x器內(nèi)部灰塵,再用軟毛刷處理灰塵較多吹掃不到的位置。對(duì)電路板的清潔也是這個(gè)步驟,操作時(shí)注意防靜電。

除此之外,如果儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的話,需要進(jìn)行擦洗。水溶性有機(jī)物可以先用水,擦拭不掉再用有機(jī)溶劑處理。非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用相應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔。

二、清洗進(jìn)樣口

氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗。

1.分流平板、玻璃襯管:

超聲波清理是首選方案。其次是用合適的有機(jī)溶劑清洗。

2.分流管線及EPC部件:

分流管線的清洗一般選擇甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。

用甲苯、等有機(jī)溶劑對(duì)EPC部分進(jìn)行清洗,然后烘干處理。

由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除。

三、清潔TCD和FID檢測器

TCD檢測器在使用過程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測器進(jìn)行清洗。

1.HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法:

關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。

國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。

對(duì)于嚴(yán)重污染,可將出氣口堵死,從進(jìn)氣口注滿(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。

2.氣相色譜儀FID檢測器的清洗:

FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長時(shí)間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問題,可以先對(duì)檢測器噴嘴和收集極用、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。

注意在打磨過程中不要對(duì)檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。

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