氣相色譜柱----<毛細管色譜柱的簡介及安裝>

概述：

氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的產(chǎn)品。

01

毛細管色譜柱

1、材質(zhì)：熔融石英玻璃，外表面涂覆聚酰亞胺，內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理；

2、內(nèi)徑：0.2-0.53mm；

3、柱長：15-100m或更長；

4、膜厚：固定液涂布厚度0.20-7.0um；

毛細管柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖

02

毛細管色譜柱的選擇

基本選擇原則

A、相似相容原理，用非極性固定相分析非極性化合物（反之，極性）B、如果化合物可用極性不同的固定相分析，首選極性小的C、對于偶極或氫鍵化合物，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相D、輕烴或永久性氣體，選擇PLOT柱E、盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相：如腈基對于NPD，含氟固定相對于ECD

F、對于特殊應(yīng)用，根據(jù)可提供的專用柱選擇

柱長度的選擇

分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需要４倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。

15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析；

25m-30m是常用的柱長，大多數(shù)的分析在此長度的柱子上完成；

50m、60m或更長的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品。（應(yīng)注意，柱長增加分析時間也增加）

柱內(nèi)徑的選擇

柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效，但柱容量更小。0.15-0.18mm：更適合GC/MS以及需要很高柱效的應(yīng)用。0.25mm：具有較高的柱效，但柱容量較低，分離復(fù)雜樣品較好。0.32mm：柱效稍低于0.25的色譜柱，但柱容量約高60%。0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進樣，也可用于不分流進樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時（如痕量分析），選擇大口徑毛細管柱較為合適。

液膜厚度的選擇

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。0.1-0.2um：薄液膜的毛細管柱比厚液膜的柱洗脫組分快，所需要柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點樣品的分析。0.25-0.5um：常用的液膜厚度。0.8-1.5um：厚液膜，對于分析低沸點的化合物較為有利。3.0-5.0um：超厚液膜，用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等。（液膜越厚，則高使用溫度越低，因為有更大的柱流失）

03毛細管色譜柱的安裝

1毛細管柱穿過螺帽和石墨密封圈，切掉1cm左右。

2切割時注意切口平整。

3做好標(biāo)記，帶上螺帽和石墨墊圈。

4重復(fù)之前三個部分安裝好另一端然后連接儀器。

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