首先來看一下高效液相色譜儀期間核查中，實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行那些項(xiàng)目的確認(rèn)?

1.外觀;

2.泵流量設(shè)定值誤差SS與流量穩(wěn)定性誤差的檢定SR;

3.基線噪聲和基線漂移;

4.機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)。

實(shí)驗(yàn)室如何對該4個(gè)項(xiàng)目的進(jìn)行核查呢?

1.高效液相色譜儀外觀

核查手段：現(xiàn)場查看儀器

2.泵流量設(shè)定值誤差SS:核查手段：現(xiàn)場操作并記錄核查方法：分別設(shè)定流量為0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min，啟動(dòng)儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集5min流出的流動(dòng)相，在分析天平上稱重，按式計(jì)算SS和SR。

3.高效液相色譜儀基線噪聲和基線漂移核查手段：現(xiàn)場操作并記錄;核查方法：選用C18色譜柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動(dòng)相，流速為1.0 mL/min，紫外檢測器的波長選在222nm，檢測靈敏度調(diào)到最靈敏檔，開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線10 min，由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰-峰高對應(yīng)標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示?；€漂移用1小時(shí)內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。判斷標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤5×10-4AU，基線漂移≤5×10-3AU/h。

4.高效液相色譜儀機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)核查手段：現(xiàn)場操作并記錄核查方法：選用C18色譜柱，根據(jù)檢測器選擇流動(dòng)相和測量參數(shù)：以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動(dòng)相，流速為1.0mL/min，紫外檢測器的波長選在222nm，基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入20µL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。按式計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

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