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儀器小課堂之氣相色譜儀的進(jìn)樣方式

2023-01-16 10:32:51 

儀器小課堂之氣相色譜儀的進(jìn)樣方式

氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析,根據(jù)不同功能可劃分以下幾種:

一、液體進(jìn)樣

大多數(shù)情況下,我們可以通過一系列前處理手段,通過凈化、萃取、濃縮等方式將待測(cè)樣品溶解到有機(jī)溶劑里,然后使用進(jìn)樣器或進(jìn)樣針將汲取1ul左右的樣品,手動(dòng)注射或通過自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品注入到氣相進(jìn)樣口,液體樣品氣化室被瞬間氣化,分流模式下,一部分樣品在載氣攜帶下進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,另一部分通過分流口排空,這種分流模式適用于樣品濃度偏大的情況,不分流模式下,幾乎所有樣品都被帶入色譜柱,有部分溶劑被排空,襯管內(nèi)棉是提高樣品氣化效率,減少分流歧視作用。


二、閥進(jìn)樣

如果被測(cè)樣品本來就是氣體呢?這時(shí)候就需要使用閥進(jìn)樣了,氣體進(jìn)樣閥大多為六通閥或十通閥,先將樣品通入到進(jìn)樣口吹掃定量環(huán),通過閥切換,載氣會(huì)攜帶樣品進(jìn)入分離系統(tǒng)。

三、頂空進(jìn)樣

如果我們想要測(cè)水或者固體中微量揮發(fā)性有機(jī)物呢?水或固體是不能直接進(jìn)入色譜系統(tǒng),那么這時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了,頂空進(jìn)樣分為溶液頂空或固體頂空,前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。后者是直接將固體樣品置頂空瓶中,一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。


四、吹掃收集


如果頂空進(jìn)樣仍達(dá)不到靈敏度需求的話,可以使用吹掃捕集進(jìn)樣,也叫動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣??梢杂脕矸治鏊蛲寥乐袚]發(fā)性有機(jī)物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定流速持續(xù)通過樣品,將被測(cè)物吹掃至捕集阱中富集,吹掃富集結(jié)束后,對(duì)捕集阱加熱解析,配合多通閥切換,讓載氣攜帶樣品沖出捕集阱到色譜系統(tǒng)。


五、熱脫附進(jìn)樣

如果需要檢測(cè)大氣中可揮發(fā)性有機(jī)物,例如汽車內(nèi)空氣,可采用熱脫附方式,首先使用泵吸+捕集管在車內(nèi)采樣30min,將富集樣品的捕集管放入熱脫附進(jìn)樣器,對(duì)其進(jìn)行一次加熱解吸,揮發(fā)出的組分到冷阱中,進(jìn)行二次匯聚,然后對(duì)冷阱進(jìn)行快速加熱,實(shí)現(xiàn)二次解析,最后由載氣將待測(cè)樣品帶到色譜系統(tǒng)中。

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