1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法

使用前檢查：

（1）認(rèn)真檢查儀器、配件尤其是玻璃組件有無破損，請勿使用破損的部件；

（2）確認(rèn)儀器已處于清潔待用狀態(tài)；

（3）檢查儀器各管路是否擰緊、連接緊密；

（4）確保待蒸液體或氣體不會對儀器產(chǎn)生損害；

（5）確保水浴鍋的水量足夠。

操作方法：

（1）打開冷卻水，接通管路，下進(jìn)上出，使管路處于循環(huán)狀態(tài)；

（2）接通電源，向水浴鍋中加入適量的水，然后打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至所需溫度，使水浴鍋處于恒溫狀態(tài)；

（3）將預(yù)先裝有待蒸發(fā)溶劑的蒸餾瓶裝到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上，注意溶劑體積不超過2/3，并調(diào)整蒸餾瓶的位置，再裝上收集瓶；

（4）打開旋轉(zhuǎn)開關(guān)，調(diào)整至穩(wěn)定的轉(zhuǎn)速；

（5）打開真空泵，調(diào)節(jié)真空度進(jìn)行蒸發(fā)；

（6）待樣品蒸發(fā)完畢，首先應(yīng)關(guān)閉水溶鍋電源；將蒸餾瓶位置從水溶鍋里提升起來。待溫度降至90℃后，關(guān)閉真空泵，然后將整個(gè)系統(tǒng)放空；

（7）關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主機(jī)、真空泵的電源開關(guān)，小心取下收集瓶、蒸餾瓶進(jìn)行處理清洗，清洗后安裝好；

（8）關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)，清理實(shí)驗(yàn)臺面。

2.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用技巧

◆蒸餾爆沸

日常實(shí)驗(yàn)中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空度的控制一直困擾著我們，真空度太低，溶劑濃縮不出來，真空度太高，容易導(dǎo)致樣品爆沸。

通常導(dǎo)致暴沸的原因有：

（1）蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速過快，加熱鍋溫度過高，導(dǎo)致的蒸發(fā)瓶內(nèi)樣品受熱不均，引起暴沸；

（2）真空度控制不精確，常見于真空值劇烈下降，使得溶液沸點(diǎn)迅速降低至加熱溫度以下，引起暴沸；

（3）溶劑、樣品組成成分配比的原因?qū)е卤┓?，常見于活性組分或低沸成分中，這與溶劑、樣品特性息息相關(guān)。

如暴沸的情況較嚴(yán)重，調(diào)節(jié)方法如下：

（1）緩慢降低真空度，調(diào)節(jié)至合適真空度；

（2）適當(dāng)降低水浴鍋溫度；

（3）調(diào)節(jié)蒸餾瓶轉(zhuǎn)速并對樣品進(jìn)行少量多次蒸餾處理；

（4）配套使用專業(yè)設(shè)備，如防爆沸球。

◆蒸餾效率

影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)工作效率主要有三個(gè)因素：

（1）儀器真空度：通常由真空泵、密封圈、真空管決定；

（2）旋蒸溫度：由水浴鍋的加熱能力與穩(wěn)定性決定；

（3）冷卻循環(huán)水的冷卻能力：由冷卻水的制冷量、制冷能力決定。

（1）儀器真空度

從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀構(gòu)造上來講，影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

日常使用中可能會經(jīng)常碰到儀器真空度達(dá)不到的問題，這常與使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常用乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等作溶媒，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒，可選用耐強(qiáng)腐蝕的真空泵。

真空泵：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)，需要通過真空泵設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar。如果預(yù)算允許，選擇隔膜真空泵就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

密封圈：作為承接蒸餾瓶和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。

真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時(shí)候，硅膠管自然是首選了，因其老化效率比橡膠管慢。

（2）加熱溫度

如何調(diào)節(jié)至合適的旋蒸溫度，這里推薦黃金“Δ20℃規(guī)則”。即為了得到最佳蒸餾效率，水溶和蒸汽之間要有20℃的溫差。例如在50°C的水浴溫下產(chǎn)生30°C的溶劑蒸汽溫度，然后在10°C冷凝。

（3）冷卻循環(huán)水制冷能力

由上面內(nèi)容可知，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發(fā)速率之間存在線性關(guān)系。在蒸發(fā)過程中使用的能量越多，從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。但注意前提是，冷卻循環(huán)水機(jī)有足夠的制冷能力，來保證冷凝管的冷卻能力，并在壓力下保持穩(wěn)定。

三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見故障排查

1.真空度不達(dá)標(biāo)

真空度達(dá)不到設(shè)定值，是使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見故障之一，而影響真空度關(guān)鍵因素是：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀整體的密封性。

在排查真空度不達(dá)標(biāo)問題時(shí)，需要排除的部件很多，網(wǎng)上查閱資料也沒有具體、專業(yè)的操作方法，最可怕的是，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是一個(gè)密封整體，如果拆卸方法不當(dāng)，不僅不能解決現(xiàn)有“漏氣”問題，還可能導(dǎo)致新的地方“漏氣”。

2.電源指示燈不亮

（1）檢查是電源線未接通或接錯(cuò)，對應(yīng)處理即可；

（2）如無法解決，可能是電源開關(guān)、電路板發(fā)生故障，應(yīng)立即停止使用，建議聯(lián)系專業(yè)人士處理。

3.儀器有異響

（1）可能是密封圈磨損，更換新的密封圈進(jìn)行測試；

（2）可能是內(nèi)部硬件故障，建議聯(lián)系專業(yè)人士處理。

還有更多關(guān)于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的問題，歡迎聯(lián)系集思。